响应面试验做完,曲面看起来很平,几个因素也都不显著,不一定是它们没有作用。有时只是上下限挨得太近,响应变化还没超过试验本身的波动。Design Expert中的因素范围要结合预试验来定,也要覆盖后续准备使用的条件,否则模型即使拟合得不错,实际能回答的问题仍然有限。
一、Design Expert如何规划响应面试验因素范围
选范围之前,可以把现有工艺值、设备允许边界和预试验结果放在一起看。研究中心附近的小幅调整,与寻找新的适宜区域,通常需要不同的跨度。
1、根据实际变化填写上下限
假设某工艺平时在70℃附近运行,只研究69~71℃是否合适,要看这段温度变化能带来多大的响应差异。如果差异与重复测量的波动接近,就很难判断温度的作用。此时可以考虑扩大跨度,也可以先改善控温和测量条件。
①点击【File】→【New Design】,选择【Response Surface】,再选择需要的设计类型。
②在【Numeric Factors】中设置数值因素数量,在【Name】、【Units】中填写名称和单位。
③在【Low】和【High】中输入预试验支持的上下限,点击【Next】继续设置响应信息。
不同因素不必使用相同的变化比例。温度、时间和添加量各自的敏感程度不同,范围应分别确定。
2、检查轴点是否越过操作边界
中央复合设计中的低、高水平有两种输入含义:可以表示编码为±1的水平,也可以表示轴点的极限。若按±1输入,轴点可能落在范围之外。
①选择【Central Composite】,点击【Options】,查看alpha的设置。
②需要严格限制所有试验点时,在范围输入方式中选择【alphas】,再填写允许的最低值和最高值。
③点击【Finish】生成设计,进入【Design】,逐列检查实际因素值。
例如,按±1输入60~80,alpha约为1.682时,轴点会延伸到约53.18和86.82。若设备只能在60~80之间稳定运行,就需要调整设计。还应检查多因素组合:各自没有超限,并不代表高温、长时间同时出现时也可执行。
二、Design Expert因素范围设置过窄会影响模型预测吗
会影响,但不能只凭范围窄就否定模型。用于成熟工艺附近的局部预测时,窄范围也可能适用;要预测更远的条件,则需要更多试验依据。
1、看因素变化能否从误差中分辨出来
①点击左侧需要分析的响应,进入【ANOVA】,查看模型项、纯误差和失拟结果。
②查看【Adeq Precision】及【Predicted R²】,再点击【Diagnostics】检查残差图。
如果不同条件下的响应差异很小,而重复试验波动较大,因素作用就容易被淹没。Adeq Precision大于4是常用参考,仍需结合残差和重复数据判断。因素不显著,只能说明当前试验未提供足够证据,不能据此断定它在更大范围内也没有影响。
2、检查曲率和边界趋势
范围过窄时,真实曲线的一小段可能看起来接近直线。二次项不显著,并不能证明整个工艺范围都没有曲率;最优解落在边界,也不一定已经找到了峰值。
①点击【Model Graphs】,选择【Contour】或【3D Surface】,查看响应在边界附近是否仍持续上升或下降。
②点击【Optimization】→【Numerical】,核对各响应的【Goal】及限制条件。
边界解还可能是多个响应相互制约的结果。需要结合优化目标判断,不能一看到边界解就扩大范围。
3、核对预测条件是否有试验支持
①在【Numerical】中查看因素的【Lower Limit】和【Upper Limit】,对照原设计范围。
②点击【Point Prediction】,输入准备采用的条件,查看预测值及预测区间。
调整优化上下限不会增加实测信息。超出原试验区域的结果属于外推;即使各因素分别处于最小值与最大值之间,某些组合也可能缺少附近试验点支持。较高的拟合优度不能消除这个问题。
三、Design Expert因素范围不足时怎样安排补充试验
原试验已经完成后,应保留真实因素值和响应值。扩大研究范围可以另建文件、导入旧数据,再安排补充点。
1、保留旧数据扩展设计
①点击【File】→【New Design】,选择【Response Surface】中的【Historical Data】,填写扩展后的因素范围和旧试验行数。
②完成向导,将原有因素实际值和响应值粘贴到试验表中。
③点击【Design Tools】→【Augment Design】→【Augment】,通过【Edit Model】确认拟合模型,再设置补充试验。
补充点需要覆盖原先缺少的信息。只在原中心附近反复做试验,可以改善误差估计,却无法直接回答更远位置的变化。新增试验若分批执行,还应考虑批次差异,避免将其误认为因素效应。
2、用独立试验验证准备采用的条件
确认点可以选在拟采用的工艺条件,以及扩展后需要核查的位置。原模型中已经参与拟合的数据,不能替代独立确认。
①点击【Point Prediction】,输入确认条件,查看预测结果。
②点击【Confirmation】,设置确认试验次数,查看相应预测区间。
单次结果与重复试验均值对应的区间不同,需要按实际确认方式比较。如果出现明显偏离,应核对原料批次、执行条件和测量过程,再判断是否需要调整模型。
总结
因素范围最好附上一份简短说明,记下上下限依据、设备限制和准备预测的工况。以后更换原料、放大生产或调整目标时,就能判断哪些结论仍可沿用,哪些需要补做试验。对于本来就只能小幅调整的工艺,也不必为了追求显著性强行放宽范围,验证这一区域内的预测是否满足使用要求更有意义。希望这些内容能帮到大家。如果有软件应用、试验设计等方面的需求,欢迎联系咨询。